Wie bestimmt man den Elementenanteil an einer Gesteinsprobe?

[Cordess]

Mal angenommen man hat einen Gesteinsbrocken und nun möchte man bestimmen aus was er zusammengesetzt ist.
Also sein Anteil an Eisen, Gold, Aluminium, Kohlenstoff, usw. sprich alle Elemente aus dem Periodensystem.


Welche Möglichkeiten und Vorgehensweisen gibt es hier?


Ich schätze mal den Stein in einem Mörser auf Kleinstpulvergröße zerkleinern und dann entweder chemisch zu trennen oder mit einem Spektrometer zu messen wäre ein Weg, aber welche Möglichkeiten gibt es noch? Auch denke ich daß der chemische Weg doch auch sicher sehr aufwendig und teuer wäre?
Und wie gut würde es auch nichtinvasiv, also ohne Zerstörung des Gesteinsbrocken gehen?
Und wie hoch wäre die Genauigkeit der jeweilige Verfahren?

[Dannyboy]

Oh je, das erinnert mich an das schreckliche Quantitative Analyse Praktikum.
Wenn du es wirklich so genau wissen willst, kauf dir den Jander/Blasius: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie: Amazon.de: Joachim Strähle, Eberhard Schweda: Bücher
Jander-Blasius.

Grundsätzliche Schritte bestehen im
-Aufschluß, also in Lösung bringen der Probe
-Trennungsgang, zum Beispiel bei unterschiedlichen pH-Werten werden unterschiedliche Metallionen durch Bildung von Sulfiden, Sulfaten, Oxiden ausgefällt, oder durch Zugabe spezieller Komplexbildner in Lösung gehalten.
-und dann Bestimmung. Zum Beispiel Gravimetrie, sprich Wiegen

In der Praxis ist aber Atomabsorptionsspektrometrie AAS das gebräuchliste Mittel.

Wenn die Probe nicht beschädigt werden darf, gibt es Röntgenfluoreszenztechniken.

[Mr. Sebastian]

Ja aber dazu brauch er ja nicht direkt 80Euro ausgeben um sich das Standardwerk der qualitativen und quantitativen Analyse zulegen.
Wenn du mal dich an Spocky richtest, er ist Geologe und die haben ja auch was mit Steinen zutun. Vielleicht kann er dich auf den neusten Stand der Dinge in Sachen Gesteinsanalyse bringen.

Die hier beschriebenen Methode der nassanalytischen Analyse sind im Grunde nicht sehr teuer, da keine teuren Geräte verwendet werden.

[Dannyboy]

Wenn er es so detailliert wissen will, dann sollte er es sich schon zulegen.

Ob Spocky wirklich Lust hat, Cordess in die Kunst der nasschemischen Elementaranalyse einzuführen, bezweifle ich.

[Spocky]

Nasschemisch? Klar kann man das auch so machen, aber in aller Regel macht man das ganz anders:

Man verwendet eine Mikrosonde.

Mit Hilfe einer Mikrosonde kann man punktgenau (im µm-Bereich) die Chemie einer gesteinsprobe bestimmen.

Dazu verwendet man in der Regel Anschliffe (bei Erzen und anderen lichtundurchlässigen Gesteinen) oder Dünnschliffe (bei allen anderen Gesteinen), man kann aber auch ein unpräparuiertes stück nehmen, wenn man gewährleisten kann, dass der untersuchte Bereich senkrecht zum Elektronenstrahl steht.

Als ersten Schritt mikroskopiert man schon vorher die Probe, um genauen Einblick über die Mineralverteilung zu gewinnen und um sich die interessanten Bereiche markieren zu können. Bei der hohen Auflösung der Mikrosonde findet man sonst nicht mehr (so leicht), was man sucht. Außerdem muss man zumindest die Minerale identifizieren, um die richtigen Rechenprogramme auszuwählen. Danach schiebt man die Proben in die Mikrosonde, gibt die Punkte ein und lässt das Programm abfahren. Man erhält dann die exakte chemische Zusammensetzung des Minerals.

Wenn es um den Gesamtchemismus einer Probe geht, wendet man ein anderes, billigeres Verfahren an, die Röntgenfluoreszenzanalyse.

Dazu wird zunächst ein Teil der Gesteinsprobe (Menge abhängig von der Korngröße der Minerale) zu Pulver zermahlen und über mehrere Schritte zum Schmelzen gebracht. Diese Schmelze wird dann zu einer Glastablette quasi schockgefroren, die dann chemisch untersucht wird. Bei diesem Verfahren werden Elementoxide gebildet, so dass einige Elemente, die im oxidierten Zustand flüchtig sind, wegfallen (CO2, H2O usw.). Auch können Sulfide nicht untersucht werden, da es dann zu Reaktionen mit den Platintiegeln kommt... Wegen der flüchtigen Elemente muss man parallel auch den Glühverlust bestimmen, damit man insgesamt wieder auf die 100% an Verbindungen kommt, aber das geht jetzt zu sehr ins Detail.

Natürlich kann man auch noch nasschemische Aufschlüsse bilden, was man z.B. auch bei der Unterscheidung von Fe2 und Fe3 braucht, aber das kommt erst nach den beiden anderen Methoden.

Ein Tag Mikrosonde kostet übrigens so einen 4stelligen €-Betrag (war so, als ich das für die Diplomarbeit genutzt hab). RFA weiß ich nicht, wies mit Preisen steht.

Die Genauigkeit ist sehr hoch, kann jetzt aber keine exakten Daten nennen.

Nasschemisch weiß ich noch, dass - wenn man genau arbeitet - bei meinen Proben die Fe2/Fe3-Bestimmung in % bis zur dritten Stelle hinter dem Komma identisch war - bei mehreren Versuchen an derselben Probe.

[Colonel O'Neill]

Eine weitere relativ kostengünstige Alternative zur Mikrosonde wäre die Laser-Ablation, dabei wird ein Laser fokussiert auf die zu einem Dünnschliff verarbeitete Probe gerichtet. Das was verdampft wird zusammen mit Argon Gas in ein Quadrupol-Massenspektrometer befördert und dort qualitativ und quantitativ ausgewertet.

Die Mikrosonden bieten riesige Vorteile, aber sie ist für die quantitative und qualitative Analyse einer Bulk-Probe (Fauststück bzw "Stein" in deiner Hand) mit Kanonen auf Spatzen schießen. Da du jedes Mineralkorn auf Zusammensetzungsunterschiede (als Elementkontraste grafisch dargestellt) hin untersuchen kannst, und am Ende mehr als deine Frage beantwortet bekommst, du bekommst so ziemlich die gesamte Petrologie dieses Gesteins mit dieser Analyse zusammen.
Mikrosonden sind oft die Heiligtümer geowissenschaftlicher Institute, die Anschaffungs- Wartungs- und Betriebskosten sind horrende, nicht zu vergessen, dass diese Geräte erschütterungsarm und in klimatisierten Räumen aufgestellt werden müssen.

Eigentlich sollte eine RFA vollkommen ausreichen wenn man nur die qualitative und quantitative Zusammensetzung erfahren will. Will man nur die qualitative, reicht eventuell schon eine Röntgenbeugungsanalyse aus. Quantitativ kann diese Methode auch analysieren, aber das ist ein Kapitel für sich.

PS.: alle Elemente des Periodensystem ... das kannst du nicht mit einer Analyse erschlagen, dazu müsstest du unterschiedliche Verfahren anwenden, oder deine Suche eingrenzen, da die RFA bei Elementen leichter als Natrium, aber ganz bestimmt so ab Richtung Bor aufgrund der Physik Probleme bekommt.

[Dannyboy]

Massenspektrometrie ist nun auch keine billige Methode.
Das sind auch Kanonen auf Spatzen.

ICP-AES ist billiger.

[Spocky]

Die Mikrosonden bieten riesige Vorteile, aber sie ist für die quantitative und qualitative Analyse einer Bulk-Probe (Fauststück bzw "Stein" in deiner Hand) mit Kanonen auf Spatzen schießen. Da du jedes Mineralkorn auf Zusammensetzungsunterschiede (als Elementkontraste grafisch dargestellt) hin untersuchen kannst, und am Ende mehr als deine Frage beantwortet bekommst, du bekommst so ziemlich die gesamte Petrologie dieses Gesteins mit dieser Analyse zusammen.
Mikrosonden sind oft die Heiligtümer geowissenschaftlicher Institute, die Anschaffungs- Wartungs- und Betriebskosten sind horrende, nicht zu vergessen, dass diese Geräte erschütterungsarm und in klimatisierten Räumen aufgestellt werden müssen.

In der Regel setzt man die Mikrosonden ja auch nicht einfach ein, um mal kurz zu schauen, wie das Mineral zusammengesetzt ist. Ihr großer Vorteil ist ja die punktgenaue Auflösung (Standard 1 µm - zumindest bei den meisten Mineralen, in Australien gibts noch ein Gerät das sogar weit geringere Größen leisten kann), so dass man genau die Änderung der Zusammensetzung während der Entstehung eines Mineralkorns untersuchen kann. Beispielsweise kann das im Kern ganz anders aussehen, als am Rand. Auf diese Weise kann man dann auch über Geothermobarometrie feststellen, unter welchen P-T-Bedingungen sich ein Gestein gebildet hat und wie es durch die Erdkruste gewandert ist.

Sowas find ich beispielsweise ziemlich spannend und hab das auch für meine Diplomarbeit gemacht.

[Spocky]

Achja, eines hatte ich damals hier auch nicht erwähnt:

Die Röntgenfluoreszenzanalyse.

Das geht verhältnismäßig schnell und günstig. Man pulverisiert eine Gesteinsprobe und heizt sie Schrittweise auf, wobei die gesamten Inhaltsstoffe oxidiert werden und am Schluss wird die ganze Probe komplett geschmolzen, um anschließend in Tablettenform gegossen und abgeschreckt zu werden, so das sich ein homogenes Glas gebildet hat. Darin kann man dann zumindest die chemischen Elemente nachweisen, die keine flüchtigen Oxide bilden.

Da ganze funktioniert aber auch bei Sulfiden nicht, da man dabei die ganze Platinausrüstung zerstören kann, die man für die Vorgänge braucht

[xanrof]

Ein Tag Mikrosonde kostet übrigens so einen 4stelligen €-Betrag (war so, als ich das für die Diplomarbeit genutzt hab). RFA weiß ich nicht, wies mit Preisen steht.

@Spocky: Was hast du denn für eine sauteure Mikrosonde benutzt?
GZG, Uni Göttingen 150€/Tag (JEOL)
Min Inst, Uni Hannover 200€/Tag (Cameca)
Min Inst, Uni Köln, 200€/Tag (JEOL)
GEOMAR Kiel, 250-300€/Tag. (Cameca)

Selbst Ionensondenmessungen (SIMS) gibt es für 800-1200€/Tag (Cameca, Frankreich)
bzw. 1500 US-$/Tag in Honolulu

RFA ist ziemlich billig, ein paar Tacken pro Messung (da man da nicht das ganze Gerät "mietet").

Die Zahlen stammen aus der Zeit 2006 bis ca. 2009, hab selbst an den angegebenen Orten gemessen.

Kann natürlich sein, daß für kommerzielle Anwendungen (Auftragsarbeiten für die Industrie) mehr verlangt wird.

[Spocky]

@ xanrof: mich selbst haben die Messungen nichts gekostet, da es im Rahmen meiner Diplomarbeit an eben jener Uni (Würzburg) war. Oft genug hab ich fürs Messen sogar was bekommen, wenn ich es als Hiwi gemacht habe

Vielleicht macht es auch einen Unterschied, ob du nur das Gerät nutzt und sonst kein PErsonal bindest, also du die Messungen und die Auswertungen selbst durchführst und evtl sogar die Proben vorbereitest, oder ob das vom wissenschaftlichen Personal erledigt wird.

Vielleicht waren das auc die Obergrenzen für komplexe Fragenstellungen. Ich kann mich ja nichtmal mehr überhaupt dran erinnern, sind halt doch auch schon mehr als 10 Jahre her